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真空冷凍干燥機(jī)制品預(yù)凍后的保溫階段要怎么樣操作

點(diǎn)擊次數(shù):1751更新時(shí)間:2019-09-20
   真空冷凍干燥機(jī)制品預(yù)凍后的保溫階段要怎么樣操作
  真空冷凍干燥機(jī)的手動(dòng)操作
  1、制品的預(yù)凍(前箱預(yù)冷) .
  操作方法:開循環(huán)泵,壓縮機(jī),過30秒后開板冷閥。將制品凍結(jié)至工藝要求溫度(一般為-35℃―-45℃左右)
  2、制品預(yù)凍后的保溫階段I .
  操作方法:不作任何操作,保持階段1的狀態(tài),特殊情況下(一些制品不能凍結(jié)至過低溫度),因此有必要可以關(guān)閉1―2臺(tái)壓縮機(jī)。待制品都到達(dá)工藝要求溫度后(一般要求3個(gè)探頭都到),恒溫一段時(shí)間(一般為2-4小時(shí),由工藝要求決定)
  3、關(guān)閉板冷閥,打開冷凝器閥,將冷凝器溫度降低至-45℃以下。 冷凝器預(yù)冷(后箱預(yù)冷) .
  4、預(yù)抽真空 .
  依次開真空泵,小蝶閥,過1―2分鐘后開中隔閥,過10―15分鐘后開羅茨泵。
  5、制品預(yù)凍后的保溫階段Ⅰ .
  在冷凝器預(yù)冷和預(yù)抽真空階段,制品溫度可能會(huì)有所回升,根據(jù)工藝要求有必要對(duì)制品進(jìn)行摻冷。
   操作方法:在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度至所需摻冷的溫度后,開啟電加熱。摻冷閥會(huì)自動(dòng)打開對(duì)導(dǎo)熱油進(jìn)行摻冷。
  6、開始升華 .
   真空冷凍干燥機(jī)的操作方法:根據(jù)工藝要求分階段進(jìn)行加熱和保溫。具體方法:在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度后,設(shè)定所需時(shí)間,開啟電加熱處理。待導(dǎo)熱油溫度到達(dá)設(shè)定值后,保溫時(shí)間也到達(dá)工藝要求時(shí)間后,進(jìn)行下一步升溫和保溫,以此類推直至升華全部結(jié)束。待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下(一般在10―30Pa之間)開始對(duì)制品進(jìn)行加熱。
  7、制品后保溫階段Ⅱ .
   當(dāng)制品溫度到達(dá)工藝要求*高溫度時(shí),恒溫2-4小時(shí)(由工藝要求決定)
  8、摻氣階段 .
   操作方法:在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定中的有*泄露參數(shù)設(shè)定里,設(shè)定工藝要求的參數(shù)進(jìn)行摻氣,開啟有*泄露。因在后期制品中水分含量較少,箱內(nèi)真空度過高,造成升華速率減慢,可適當(dāng)摻氣,加快升華速率。
  9、判斷凍干是否結(jié)束 .
  當(dāng)?shù)?階段結(jié)束后(一般要求3個(gè)探頭都到),一般來說可以判定制品中水分基本已升華*(一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右),還有一種判定方法就是關(guān)閉中隔閥,觀察前箱真空度變化,若上升速率與凍干箱的泄露速率相近,也可判定凍干結(jié)束。
  真空冷凍干燥機(jī)使用注意事項(xiàng):
  1、用真空冷凍干燥機(jī)制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;
  2、必須*凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;
  3、注意真空冷凍干燥機(jī)冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
  4、啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封。
  以上便是今天關(guān)于真空冷凍干燥機(jī)制品預(yù)凍后的保溫階段要怎么樣操作的全部分享了,希望對(duì)大家今后使用本設(shè)備能有幫助。
  
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